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一、浸提：
目的：盡可能多地浸出藥效物質，減少無效物質和有害成分的浸出。
1、中藥的浸出過程：浸潤與滲透→解吸與溶解→擴散
1）浸潤與滲透：
能否被潤濕取決于所用溶劑與藥材的性質。加入表面活性劑或脫脂處理，可加快潤濕過程，利于浸出。
2）解吸與溶解： 相似相溶
加熱、在溶劑中加入適量的堿、酸或表面活性劑以助解吸。
3) 擴散：
濃度差——擴散的推動力。保持最大的濃度梯度，更新溶劑、加強攪拌或采用其他動態法浸提，均有利于浸出。
2、影響浸出的因素：
（1）藥材粒度：
注意：實際生產中藥材粒度不宜太細，因為：過細浸出的高分子雜質多，存在過濾困難；且對藥液和成分吸附量增加。
（2）藥材成分：小分子化合物2~3次即可。
（3）浸出溫度：成正比。過高，成分會破環。
（4）浸提時間：達到平衡即可，不宜過長。
（5）浸提壓力： 加壓可加速
（6）溶劑用量
（7）溶劑的pH值
（8）濃度梯度（濃度差）：浸提擴散推動力。不斷攪拌、更換新溶劑或強制循環浸出液，采取動態提取、連續逆流提取。
（9）新技術的應用：超聲波來加快浸提顛茄葉中的生物堿，使原來滲漉法需48小時縮短至3小時。超臨界流體提取、微波加熱、脈沖浸提等。
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背記要點：
影響浸出九大因素，藥材、溶劑各2，浸提3，濃度差和新技術。
二、常用的浸提溶劑與浸提輔助溶劑
1、常用的浸提溶劑
（1）水：極性大而溶解范圍廣——生物堿鹽類、苷類、多糖、氨基酸、微量元素、酶等，以及鞣質、蛋白質、樹膠、果膠、黏液質、色素、淀粉等。
（2）乙醇：極性有機溶劑，可溶解極性和親脂性成分。適當濃度乙醇可減少水溶性雜質浸出。
90%以上——揮發油、樹脂、葉綠素等；
70%~90%——香豆素、內酯、某些苷元等；
50%~70%——生物堿及苷類等；
50%以下——黃酮類、生物堿及其鹽等；
40%以上——延緩酯類、苷類等成分的水解，增加制劑的穩定性。
20%以上——防腐；
背記口訣：97554，茴香看見童子。
（3）丙酮：可與水任意混合——新鮮動物藥材脫脂或脫水；
三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚等非極性溶劑：揮發油、親脂性物質的浸提、分離或脫脂。
2、浸提輔助劑：
（1）酸：促進生物堿的提取，也可使某些以鈣鹽形式存在于植物中的有機酸游離，便于有機溶劑浸提。一般濃度0.1%~1%等。
（2）堿：增加偏酸性成分的溶解度和穩定性。常用氫氧化銨（氨水）、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。氫氧化鈉堿性過強，一般不使用。
如：稀氨水——浸提甘草酸；
稀碳酸氫鈉溶液——浸提土槿皮酸。
三、常用浸提方法
1、煎煮法：加水，加熱煮沸。適用于有效成分能溶于水，且對濕、熱均較穩定。
2、浸漬法（與滲漉法比較記憶）：不同濃度的乙醇或白酒，密閉浸漬。
適用于： 黏性、無組織結構、新鮮及易于膨脹、價格低廉的芳香性藥材。
不適用于：貴重、毒性藥材，及制備高濃度的制劑。
（1）冷浸漬法 ： 室溫，密閉，3~5天，可直接制得藥酒和酊劑
（2）熱浸漬法：40℃~60℃或沸后自然冷卻浸漬�；�、葉、草類藥材采用煮沸后保溫80℃熱浸提。
（3）重浸漬法：重復2~3次，合并�？蓽p少因藥渣吸附浸出液所致藥效成分的損失。
3、滲漉法：乙醇或白酒。動態，有效成分浸出完全，溶劑利用率高，可直接收集浸出液。
適用于：貴重、毒性藥材及高濃度制劑，有效成分含量較低的藥材。
不適用于：新鮮、易膨脹、無組織結構的藥材。
（1）單滲漉法：粉碎→潤濕→填裝→加液、排氣→浸漬→滲漉。
一般1kg藥材流出滲漉液，慢速： 1~3ml/min；快速：3~5ml/min。
（2）重滲漉法：可提高滲漉液濃度，避免因加熱濃縮有效成分的分解或揮發損失，成品質量好，溶劑用量少，提取效率高。
4、回流法：：乙醇等易揮發的有機溶劑。比滲漉省時，但受熱時間長。只適用于熱穩定的藥材成分的浸出。溶劑可循環更新。
（1）回流熱浸法：采用夾層蒸汽加熱，循環回流提取，反復2~3次。
（2）回流冷浸法：原理同索氏提取。
常用多功能提取罐、循環回流冷浸裝置（又稱索氏提取罐）
5、水蒸氣蒸餾法：揮發性成分與水或水蒸氣共同蒸餾，揮發性成分隨水蒸氣一并餾出。水中（共水）蒸餾，水上蒸餾，通水蒸氣蒸餾。
基本原理：道爾頓定律——相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓=該溫度下各組分飽和蒸汽壓（分壓）之和。
適用于——在水中穩定且難溶或不溶于水。
6、超臨界流體提取法：一般采用CO2。臨界壓力7.38MPa,臨界溫度為31.05℃.
優點：提取速度快，效率高；提取溫度低，無氧；可選擇性的提取藥材中的成分；工藝簡單，可循環利用溶劑。
適用于：提取親脂性、相對分子質量較低的物質，尤適于熱敏性、易氧化的有效成分的提取。
若提取極性較大、相對分子質量較大的物質則需加夾帶劑或升高壓力。
四、常用的分離方法
（一）沉降分離法（重力）：靜止狀態下，自身重力自然沉降。
特點：
1、適于固體物雜質含量高的水提液或水提醇沉（醇提水沉）液的粗分離，簡便易行。
2、但耗時長、藥渣沉淀吸附藥液多。
3、料液中固體雜質含量少、粒子細而輕，料液易腐敗變質者不宜使用。
4、可采取降溫或加用澄清劑加速沉降。
（二）離心分離法：高速旋轉，料液中固體與液體或兩種不相混溶的液體產生的離心力不同而分離。)8 q$ T
1．按分離因數α的大小分類 α越大，則分離能力越強。
常速離心機α＜3000（一般600~1200），高速α=3000~5000，超速α＞5000。* c/ c4 ^:
2．按離心操作性質①濾過式離心機；②沉降式離心機；③分離式離心機。
常用離心機有：三足式離心機、臥式離心機、管式高速離心機、碟式離心機。
（三）濾過分離法
1．濾過方式
①表面濾過
②深層濾過：濾過時被截留的濾渣可在濾過介質的孔隙上發生“架橋現象”，具助濾作用。
助濾劑：活性炭、滑石粉、硅皂土、紙漿。
2．影響濾速的因素
①濾速與濾渣層兩側的壓力差（P）成正比。
②濾速與毛細管半徑（r）成正比——可壓縮性濾渣，加助濾劑減少阻力。
③濾速與毛細管長度（l）成反比——藥液預濾，隨時除渣。
④濾速與料液粘度（η）成反比——趁熱或保溫濾過，先濾清液，再濾稠液，加助濾劑。
3．濾過方法
(1）普通濾過
①常壓濾過法 ——少量藥液的濾過。
②減壓濾過法 ——常用布氏漏斗、砂濾棒等。垂熔玻璃濾器常用于注射液、口服液、滴眼液的精濾。
③加壓濾過法——常用板框壓濾機，適用于黏度較低，含渣較少的液體作密閉濾過，如醇沉液、合劑配液的濾過。
(2）微孔薄膜濾過——可濾除細菌和細小的懸浮顆粒。
主要用于注射液的精濾；熱敏性藥物的除菌；制備高純水；液體中微粒量檢查；空氣的除菌凈化。特點如下：
①微孔濾膜的孔徑高度均勻，孔隙率高，濾速快；
②濾膜質地薄，對料液阻力小，吸附少；
③濾過時無介質脫落，對藥液無污染；
④易堵塞，故料液必須先經預濾處理。
(3）超濾——透過小分子溶質，截留大分子溶質。納米（nm）數量級選擇性濾過的技術，截留的粒徑范圍1~20nm，分子量300~30000。需先經高速離心、微孔濾膜濾過等預處理。
適用于①各種藥物、注射液的精濾；②多糖、酶的藥物濃縮；③蛋白質、酶等對熱敏感藥物的分離、純化、除菌；④中藥提取液的分離純化、富集有效成分；⑤中藥注射劑、口服液、滴眼液、輸液劑的濾過除菌、除熱原、提高澄明度等。
五、常用的精制方法
1、水提醇沉法（水醇法）：水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，利用一些大分子親水性雜質難溶于乙醇的特性沉淀除雜。
操作要點：
①控制適當的藥液濃縮程度；
②冷卻后加醇；
③分次醇沉、梯度遞增、慢加快攪。制備顆粒劑、合劑——含醇量達50%~60；口服液——含醇量達60%~70%；
④密閉（防揮發）冷藏(加速沉降)；
⑤洗滌沉淀。
2、醇提水沉法（醇水法）：乙醇提取，回收乙醇，加水沉淀除水不溶性雜質、樹脂色素等。適于含黏液質、蛋白質、糖類等水溶性雜質較多藥材的提取。
3、鹽析法：加入大量的無機鹽，形成高濃度鹽溶液，使某些大分子物質的溶解度降低析出，主要用于蛋白質類成分的精制，芳香水中揮發油的分離。
常用的鹽：氯化鈉、硫酸鈉、硫酸銨、硫酸鎂等。
操作要點：①鹽的濃度↑；②離子強度↑；③PH值(等電點)；④溫度，室溫（蛋白質或酶類，4℃以下）；⑤用于揮發油的提取與分離；⑥脫鹽，離子交換法或透析法。
4、透析法：利用小分子可以透過半透膜，而大分子不能透過的特性，用于除去中藥提取液中的鞣質、蛋白質、樹脂等高分子雜質和植物多糖的純化。
操作要點：預處理、加溫、保持濃度差。
5、吸附澄清法：加入澄清劑，絮凝沉降分離。澄清劑有：殼聚糖、明膠、瓊脂、蛋清、硫酸鋁、101果汁澄清劑、ZTC天然澄清劑等。
殼聚糖沉降機理：殼聚糖帶正電（—NH 4+），與藥液中帶負電（—COO-）的雜質發生分子交聯而沉降。
操作要點：
藥液濃度：①每ml相當于藥材0.5~1g；②加入量：藥液量的0.03%~0.3%；③成分的性質：脂溶性成分不宜使用；④溫度：40~50℃。
6、大孔樹脂吸附法：選擇性。
操作要點：預處理→通過樹脂柱→水或低濃度乙醇洗脫鹽和小分子糖等雜質→適宜濃度乙醇洗脫有效成分。
背記要點：六大精制方法，兩沉、兩析、兩吸。
六、濃縮
濃縮手段：蒸發、反滲透、超濾等。
（一）濃縮的基本原理： 蒸發濃縮的基本過程就是不斷地加熱促使溶劑氣化和不斷地排除。蒸發時液體必須吸收熱能。為提高蒸發效率，生產上多采用沸騰蒸發濃縮。
沸騰蒸發濃縮的效率常以蒸發器生產強度來衡量。即單位時間內，單位傳熱面積上所蒸發的溶劑量。生產強度與傳熱溫度差及傳熱系數成正比，與二次蒸氣的汽化潛能成反比。
（二）影響濃縮效率的因素
1．傳熱溫度差（△tm 加熱蒸汽的蒸汽溫度與溶液沸點之差）的影響
提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力，都有利于提高傳熱溫度差。
2．總傳熱系數（K）的影響 減少各部分熱阻，提高K值，可提高蒸發效率。提高傳熱系數值的措施：
（1）合理設計蒸發器的結構；
（2）建立良好的溶液循環流動；
（3）排除加熱管內不凝性氣體；
（4）及時除垢。
（三）濃縮的方法
1、常壓濃縮：1個大氣壓。適用于對熱較穩定的藥液濃縮。
2、減壓濃縮：低于1個大氣壓。優點：
①溶液的沸點降低，能防止或減少熱敏性物質的分解；
②增大了傳熱溫度差，蒸發效率提高；
③能不斷地排除溶劑蒸汽，有利于蒸發順利進行；
④沸點降低，可利用低壓蒸汽或廢氣作加熱源；
⑤耗能大。適于含熱敏性成分藥液的濃縮及溶劑的回收。
設備：
（1）減壓蒸餾器（2）真空濃縮罐（3）管式蒸發器（4）多效濃縮器——適用于易起泡、易跑料、易結垢中藥提取液的濃縮。
按藥液加入方式的不同把三效蒸發分為四種流程：①順流加料法②逆流加料法③平流加料法④錯流加料法。
3、薄膜濃縮: P6 m/ v3 L5 [; R. V
特點：①濃縮速度快，受熱時間短；②成分不易被破壞；③能連續操作，可在常壓或減壓下進行；④溶劑可回收重復使用。
適用于：含熱敏性成分藥液的濃縮及溶劑的回收。
（1）升膜式蒸發器 -——蒸發量較大，熱敏性、黏度適中和易產生泡沫的料液。不適用高黏度、有結晶析出或易結垢的料液。
（2）降膜式蒸發器 —— 蒸發濃度較高、黏度較大的藥液，尤適熱敏性藥液的濃縮。
（3）刮板式薄膜蒸發器——高黏度、易結垢、熱敏性藥液的蒸發濃縮。
（4）離心式薄膜蒸發器——高熱敏性物料蒸發濃縮。
七、干燥
（一）干燥的基本原理
1．物料中水分的性質
（1）結合水與非結合水：
結合水：存在于物料細小毛細管中和細胞中的水分。難去除完全。
非結合水：存在于物料表面的潤濕水及物料孔隙中和粗大毛細管中的水分。易除去。
（2）平衡水分與自由水分：總水分=平衡水分+自由水分
干燥過程可除去自由水分，不能除去干燥條件下的平衡水分。
2．干燥速率：單位時間內，在單位干燥面積上被干燥物料中水分的汽化量。
干燥速率取決于水分內部擴散和表面氣化速率。/ C B+ s/ E0 T- X
干燥過程分成兩階段，恒速階段和降速階段。內部水分擴散速率＜表面汽化速率，出現降速階段，當干燥速率由恒速轉為降速時的物料濕含量稱為臨界濕含量。
（二）影響干燥的因素
1、恒速階段——干燥介質、溫度、濕度、流動情況。
提高干燥空氣的溫度，減小濕度（排走濕空氣）、增加熱空氣流速、增大蒸發表面；
2、降速階段——干燥速率與內部擴散有關。物料的結構特性、厚度、干燥的溫度。
3、干燥速度——干燥溫度過高、速度過快造成表面水分迅速蒸發，物料表面硬結，而內部水分很難再擴散出來，影響繼續干燥。
（三）常用干燥的方法
1、常壓干燥. j. ?1 [) j0 _' U
（1）烘干干燥：對熱穩定的藥物。常用設備：烘房和烘箱。干燥時間長，易引起成分的破壞，干燥品板結難粉碎。 t
（2）鼓式干燥：將濕物料涂布在熱的金屬轉鼓上。蒸發面積大，時間短，減少受熱，干燥品呈薄片狀，易于粉碎，適用于中藥浸膏的干燥和膜劑的制備。+
（3）帶式干燥：利用熱氣流、紅外線、微波加熱。適用于中藥飲片、顆粒劑、茶劑。
2、減壓干燥：在密閉容器中抽真空加熱。Q
特點：干燥的溫度低，速度快；減少了物料與空氣的接觸機會，避免污染或氧化變質；產品呈松脆的海綿狀，易于粉碎。適于稠膏及熱敏性物料。
3．沸騰干燥：又稱流化床干燥。
特點：適于顆粒性物料的干燥；氣流阻力較小，物料磨損較輕，熱利用率較高；蒸發面積大，干燥速度快，產品質量好。干燥時不需翻料，且能自動出料，節省勞力，適于大規模生產，但熱能消耗大，清掃設備較麻煩。
4．噴霧干燥：
特點：藥液呈細霧狀，表面積大，熱交換快，可瞬間干燥，受熱時間短，溫度低，操作流程管道化，符合GMP要求；產品多為疏松的細粉或顆粒狀干燥制品；溶解性能好，且保持原來的色香味。適用于液體物料，特別適用于熱敏性液體物料。
5、冷凍干燥：又稱升華干燥。
特點：物料在高真空和低溫條件下干燥，尤適用于熱敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于藥品長期貯存，但設備投資大，生產成本高。
6、紅外干燥：屬于輻射加熱干燥。
特點：干燥速率快，熱效率較高，成品質量好，但電耗過大。其中隧道式紅外干燥機，主要用于玻璃安瓿的干燥。振動式干燥機適于熱敏性物料干燥，尤適用于中藥固體粉末、濕顆粒及水丸等物料的干燥。
7、微波干燥：
特點：物料內外加熱均勻；熱效高，干燥時間短，對藥物成分破壞少，且兼有殺蟲及滅菌作用。適于飲片、散劑、水丸、蜜丸等干燥。
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