商鋪名稱:江蘇天瑞儀器股份有限公司
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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡(jiǎn)稱ICP-MS),是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技術(shù)。ICP-MS可測(cè)定元素周期表中大部分元素,且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)。
ICP-MS2000系列是天瑞自主研發(fā)產(chǎn)品,目前主推ICP-MS2000B、ICP-MS2000E兩款型號(hào)。ICP-MS2000系列儀器各項(xiàng)性能均優(yōu)于國(guó)家規(guī)范,完全滿足不同行業(yè)用戶應(yīng)用需求,性價(jià)比高;目前該產(chǎn)品主要應(yīng)用于環(huán)境、食品、半導(dǎo)體、醫(yī)藥及生理分析、核工業(yè)領(lǐng)域等。
ICP-MS2000系列具有卓越的儀器性能,高效的分析效果。儀器日常運(yùn)行消耗器材均自主研發(fā),性價(jià)比高。同時(shí)我們提供優(yōu)質(zhì)售后服務(wù),10分鐘響應(yīng)、48小時(shí)內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時(shí)跟蹤服務(wù)、保證服務(wù)質(zhì)量。
1.ICP-MS 2000B性能特點(diǎn)
穩(wěn)健的固態(tài)電源保證儀器可運(yùn)行多種模式(如常規(guī)模式、冷等離子體模式),并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式,節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。
先進(jìn)的等離子體屏蔽技術(shù),極大提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量元素的檢出限。保證冷等離子體模式等應(yīng)用,無需使用碰撞/反應(yīng)氣,即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等易電離元素檢出限低至ng.L-1。
2.ICP-MS 2000E性能特點(diǎn)
變頻等離子體,采用推挽互補(bǔ)技術(shù)消除傳統(tǒng)等離子體中存在的電勢(shì)差,消除等離子體二次放電現(xiàn)象,并產(chǎn)生較低、較窄的離子能量擴(kuò)散,極大提高儀器靈敏度。穩(wěn)健的變頻電源系統(tǒng)保證儀器可運(yùn)行多種模式(如常規(guī)模式、碰撞反應(yīng)模式、冷等離子體模式),并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式,節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。
配置六極桿碰撞反應(yīng)池,采用(H2+He)混合氣既可以KED模式消除ArCl、CaCl對(duì)As的干擾;同時(shí)在無需切換氣體等繁瑣操作的情況下即可消除Ar、ArH、ArO等對(duì)K、Ca、Fe的干擾。
配置250位全自動(dòng)進(jìn)樣器,以太通信進(jìn)口,定位精度小于500μm。
ICP-2000系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同樣均具有以下優(yōu)異的性能及特點(diǎn):
等離子體位置XYZ三維由計(jì)算機(jī)控制全自動(dòng)精確調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)幅度精確至步進(jìn)0.1mm;
炬管為一體式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損壞;
敞開式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),插入式安裝,自我定位,維護(hù)方便;
高穩(wěn)定性和精密度的帶撞擊球玻璃霧化室,霧化室標(biāo)配半導(dǎo)體制冷,對(duì)霧化室制冷控溫范圍為-20℃-20℃,制冷迅速可在三分鐘內(nèi)由室溫降至2℃,以適應(yīng)不同基體的控溫要求;
接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標(biāo)準(zhǔn)配置包含采樣錐(錐孔1.1mm),和具有優(yōu)秀耐鹽性能的截取錐(錐孔0.75mm);另可根據(jù)用戶實(shí)際需求選配高靈敏度截取錐;
獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),無需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐,維護(hù)方便;
配置高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率;由計(jì)算機(jī)控制全自動(dòng)離子聚焦調(diào)諧過程。真空室內(nèi)的透鏡采用非對(duì)稱安裝,方便拆裝定位;
離子透鏡包括提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡,采用二次離軸設(shè)計(jì),避免中性粒子和電子進(jìn)入質(zhì)量分析器,降低背景;離子透鏡、六級(jí)桿和四級(jí)桿均為免拆洗維護(hù)設(shè)計(jì),極大地減少維護(hù)工作量;
使用進(jìn)口、超長(zhǎng)的純鉬四級(jí)桿,為儀器提供極佳的靈敏度及分辨率;
長(zhǎng)壽命ETP雙模式檢測(cè)器,分成兩部分分列打拿極電子倍增器,由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)進(jìn)行數(shù)/模切換;
友好的人機(jī)交互界面,符合國(guó)人使用習(xí)慣的全中文軟件。提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力,完美適應(yīng)Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)專業(yè)操作系統(tǒng);
全自動(dòng)分析功能(啟動(dòng)關(guān)閉儀器,炬位調(diào)整,等離子體參數(shù),離子透鏡參數(shù),檢測(cè)器參數(shù)等)。
1.原理
ICP-MS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾,通常可采用數(shù)學(xué)干擾校正方程進(jìn)行校正或采用碰撞反應(yīng)功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應(yīng)功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應(yīng)氣體,使某些多原子干擾離子發(fā)生解離、轉(zhuǎn)移等反應(yīng),降低干擾離子對(duì)待測(cè)同位素的影響。
本實(shí)驗(yàn)采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測(cè)定地表水質(zhì)中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應(yīng)氣,降低氬基相關(guān)多原子離子干擾,測(cè)試方法檢出限、準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.實(shí)驗(yàn)
2.1試劑及儀器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
實(shí)驗(yàn)所用水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。
2.2 樣品前處理
取昆山某地表水,參考國(guó)家環(huán)保檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時(shí)配制加入各元素標(biāo)液的加標(biāo)樣品,具體加標(biāo)量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,F(xiàn)e 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。
2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化
儀器首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調(diào)諧液對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),使儀器靈敏度最高,同時(shí)氧化物及雙電荷產(chǎn)率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應(yīng)氣,逐步增大He/H2流量,測(cè)試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介質(zhì))在75amu處的響應(yīng)信號(hào),計(jì)算其背景等效濃度(詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1及圖1);并利用As標(biāo)液進(jìn)一步優(yōu)化He/H2流量,得到儀器工作參數(shù)如表2所示。
表1. He/H2碰撞反應(yīng)模式下75amu處背景等效濃度
圖2.He/H2碰撞反應(yīng)模式下背景相當(dāng)濃度(圖中BEC為乘以30倍后的數(shù)據(jù),以示直觀)
表2.碰撞反應(yīng)模式下儀器工作參數(shù)
3.數(shù)據(jù)與討論
3.1 氬基相關(guān)多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結(jié)合形成多原子離子,對(duì)待測(cè)元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介質(zhì))、Fe(1%HNO3介質(zhì))、As(4%HCl介質(zhì))、Se(1%HNO3介質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下測(cè)定其同位素響應(yīng)信號(hào)(圖2),實(shí)驗(yàn)結(jié)果同時(shí)顯示56Fe與57Fe響應(yīng)強(qiáng)度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應(yīng)強(qiáng)度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應(yīng)氣體,能有效去除氬基相關(guān)多原子離子干擾。
表3. 氬基相關(guān)多原子干擾離子
圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下響應(yīng)信號(hào)(52Cr、56Fe)
3.2 加標(biāo)回收率及精密度
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下,對(duì)樣品溶液及加標(biāo)樣液進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算其加標(biāo)回收率;對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定7次,以三倍空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限;同時(shí)對(duì)樣品溶液平行測(cè)定11次(間隔2min),計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,考察精密度,數(shù)據(jù)見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標(biāo)回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標(biāo)回收率及精密度
4. 結(jié)論
通過優(yōu)化He/H2碰撞反應(yīng)氣流量,可以較好的消除氬原子相關(guān)多原子離子干擾,使ICP-MS可以測(cè)定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對(duì)測(cè)試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應(yīng)模式測(cè)量地表水中金屬元素的測(cè)定,可有限避免多原子離子質(zhì)譜干擾,滿足行業(yè)分析要求。