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1.接通儀器主電源，打開儀器上電源開關讓儀器自動升溫。
2.在異徑管與電解池連接的玻璃管中加入少量醫用脫脂棉。
3.在電解池中加入電解液塞上皮塞。
4.打開攪拌凈化器的電源開關，看轉速及氣體流量是否合適（氣體流量在0.8——1之間）。
5.按儀器上紅色電解開關鍵使面板上開關指示燈亮。
6.溫度到設定溫度時開始做廢樣。方法是：在瓷舟中均勻放入適量的高硫煤，表面撒上三氧化鎢。放入石英舟中，按儀器上的啟動鍵在右邊窗口閃動后分別按5/0/0三個按鍵，再按啟動鍵。儀器自動把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動打印出硫的結果，如果打印出非零結果，或右邊窗口顯示非零數值則廢樣成功，接下來可以做實驗樣,否則需重做廢樣,只至顯示非零結果。
7.實驗結束后關儀器上紅色電解開關鍵使面板上開關指示燈滅。放出電解液，加入蒸餾水清洗電解池極片后放出蒸餾水。關儀器上電源開關及儀器主電源。
8.實驗樣的做法：在瓷舟中稱取50毫克左右的分析煤樣。放勻，表面撒上三氧化鎢，放入石英舟中，按儀器上的啟動鍵在右邊窗口閃動后輸入三位試樣。（如煤樣重49.8毫克，則分別按4/9/8三個按鍵，再按啟動鍵。儀器自動把煤樣送入高溫爐燃燒。儀器做完自動打印出硫的結果。